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氯化水解法:将三氯化磷加入反应器中,通入氯气,同时滴加水,控制氯水比在3.94左右,通氯气和滴水速度分别为25~35kg/h和6.25~8.8 kg/h。用夹套蒸汽加热至105~109℃使反应器内反应物汽化,经冷凝器冷凝后,再回流入反应器中。二次通入氯气,继续氯化残存的三氯化磷。回流至反应物色泽洁白、三氯化磷残存量在0.2%以下时,可由冷凝器导出作为三氯氧磷成品。其
PCI3+Cl2+H2O→POCl3+2HCl↑
反应生成的氯化氢气体,经水吸收生成稀盐酸。
或者利用五氯化磷与五氧化二磷的反应。但是反应物都为固态,反应效果不佳。用氯气氯化PCl3和P4O10的混合物,生成的PCl5同时再与P4O10反应,效果会好一些。产生的POCl3自身就可作反应溶剂:
6 PCl3 + 6 Cl2 → 6 PCl5
6 PCl5 + P4O10 → 10 POCl3
五氯化磷水解时也会产生POCl3,但副反应较多,反应不易控制。